Атомно-абсорбционный спектрометр

Атомно-абсорбционный спектрометр
Атомно-абсорбционный спектрометр

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) - приборы, предназначенные для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения, в первую очередь для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах.

Основные области применения атомно-абсорбционных спектрометров (ААС) — контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования.

Содержание

Принцип действия

Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра основан на измерении величины поглощения луча света, проходящего через атомный пар исследуемой пробы. Для превращения исследуемого вещества в атомный пар используется атомизатор. В качестве источника света используется различные узкополосные источники света. Для достижения наилучшего результата необходимо соблюдать правила, сформулированные Уолшем:

  1. длина волны, соответствующая максимальному поглощению атомных паров, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника
  2. полуширина линии поглощения атомных паров должна быть по крайне мере в два раза больше полуширины линии испускания источника

После прохождения через атомные пары исследуемой пробы луч света поступает на монохроматор, а затем на приёмник, который и регистрирует интенсивность излучения.

Источник света

В соответствии с правилами Уолша, источник света должен быть достаточно узкополосным. Поэтому возникает необходимость иметь отдельный источник света на каждый анализируемый элемент. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.

Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода.

В качестве узкополосных источников света применяют:

Атомизатор

Атомизатор — устройство, которое превращает вещество пробы в атомный пар.

Существуют различные методы атомизации:

  • Нагрев
  • Воздействие электромагнитным излучением (а именно светом)
  • Бомбардирование ускоренными частицами

Для атомно-абсорбционного анализа температура пробы должна достигать 2000-3000 °C. Скорость набора температуры 4000-8000 °C/сек (чем больше, тем лучше, хотя некоторые аналитики могут с этим поспорить). Сразу возникает проблема: полученные атомы могут почти сразу вступать в реакцию с окружающими веществами (продукты горения в пламени или материал печки).

На практике применяют такие методы атомизации:

  • Пламя — обычно используется пламя от горючих газов в смеси с окислителями. Наиболее распространенные пламёна
  1. Пропан/воздух — низкотемпературное пламя, более всего пригодно для анализа элементов, которые легко атомизируются, например щелочных металлов. В настоящее время используется достаточно редко. Используется там, где доставка ацетилена либо слишком дорога, либо вообще не доступна.
  2. Ацетилен/воздух — пламя с температурой до 2300-2600С (температура зависит от соотношения потоков ацетилен/воздух), наиболее распространенное в использовании.
  3. Ацетилен/закись азота — высокотемпературное пламя (до 3200С), применяется при анализе трудноатомизируемых элементов и для устранения различных мешающих влияний.
  • Электротермическая атомизация — проба помещается в кювету, выполненную из электропроводящего материала. Через кювету пропускают ток, который разогревает кювету, и находящуюся внутри пробу. Преимущества данного метода в том, что вещество остаётся в замкнутом объёме, и в отличие от приборов с пламенной атомизацией, не уносится газовым потоком. Материал кюветы должен быть электропроводным, выдерживать высокие температуры, не реагировать с атомными парами и обладать высокой корозионной устойчивостью. Единственным подходящим материалом является графит, с допустимой примесью 0,0000007 %.
  • Генерация гидридов — метод определения элементов, способных образовывать летучие газообразные гидридымышьяка, фосфора, сурьмы, селена, теллура, германия, олова. Гидриды образуются при восстановлении пробы боргидридом натрия (NaBH4) в кислой среде, после чего током инертного газа они отгоняются в кварцевую ячейку, установленную в оптическом пути спектрометра. Далее гидриды разлагаются при нагревании (либо с помощью пламени, либо с использованием электрического трубчатого нагревателя), образуют атомный пар, который и вызывает поглощение света.
    Разновидностью данного метода является т. н. метод холодного пара, который применяется для определения ртути. В данном методе восстановление обычно проводят при помощи другого сильного восстановителя — хлорида олова (SnCl2) в хлористоводородной кислоте. Ртутный атомный пар образуется непосредственно при восстановлении и отгоняется в кварцевую кювету, которая не требует нагревания, за что метод и получил свое название.
    Преимуществом данного метода является низкий уровень мешающих влияний матрицы (поскольку мешающие компоненты остаются в жидкой фазе), а также высокая чувствительность. Аппаратно данный метод реализуется в виде приставок к атомно-абсорбционному спектрометру.

См. также



Wikimedia Foundation. 2010.

Смотреть что такое "Атомно-абсорбционный спектрометр" в других словарях:

  • атомно-абсорбционный спектрометр — АА спектрометр Оптический спектрометр, предназначенный для измерений и регистрации спектрального коэффициента пропускания и (или) спектральной оптической плотности атомных паров. [ГОСТ 27176 86] Тематики оптика, оптические приборы и измерения… …   Справочник технического переводчика

  • Спектрометр — Исторический спектрометр …   Википедия

  • Атомно-абсорбционная спектроскопия с источником сплошного спектра — Атомно абсорбционные спектрометры (ААС) с источником сплошного спектра  приборы, предназначенные для проведения количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения, основанные, в отличие от традиционных атомно абсорбционных… …   Википедия

  • Волнодисперсионный спектрометр — Пример: волнодисперсионный спектрометр …   Википедия

  • Элементный анализ — …   Википедия

  • Лабораторное оборудование — Чашка Петри …   Википедия

  • Государственное объединение научных и прикладных исследований — Штаб квартира CSIRO в Канберре Государственное объединение научных и прикладных исследований (англ. Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation, CSIRO)  австр …   Википедия

  • 65.120 — Корм для тварин ГОСТ 68 74 Жмых хлопковый. Технические условия. Взамен ГОСТ 68 40 (в части разд. 2 заменен ГОСТ 13979.0 86) ГОСТ 80 96 Жмых подсолнечный. Технические условия. Взамен ГОСТ 80 62, кроме определения суммарного содержания растворимых… …   Покажчик національних стандартів

  • 77.120.60 — Свинець/оливо, цинк, олово/цина та їх сплави ГОСТ 860 75 Олово. Технические условия. Взамен ГОСТ 5.1027 71, ГОСТ 860 60 ГОСТ 1219.0 74 Баббиты кальциевые. Общие требования к методам химического анализа. Взамен ГОСТ 1219 60 в части разд. I ГОСТ… …   Покажчик національних стандартів

  • Хронология изобретений человечества — Эта статья или раздел нуждается в переработке. Пожалуйста, улучшите статью в соответствии с правилами написания статей …   Википедия

Книги



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.