РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ

РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ

       

область исследований, занимающаяся решением разнообразных задач материаловедения на основе рентг. дифракц. методов (см. ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ, РЕНТГЕНОВСКИЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ). В Р. м. исследуют как равновесные, так и неравновесные состояния материалов, изучают их крист. структуру, фазовый состав и его изменения, строят фазовые диаграммы, исследуют состояние деформированных (или подвергнутых к.-л. др. воздействиям) материалов, процессы упорядочения и явления ближнего порядка.

В Р. м. используют дифракцию рентгеновских лучей, получая в рентгеновских камерах рентгенограммы моно- или поликрист. образцов или регистрируя распределение рассеянного рентг. излучения в рентгеновских дифрактометрах. Рассмотрим нек-рые методы Р. м.

Определение числа, размеров и разориентировки кристаллитов.

Размеры кристаллитов поликрист. материалов существенно влияют на их механич. св-ва. Число N достаточно крупных (=0,5—5 мкм) кристаллитов, участвующих в отражении рентг. лучей, определяется числом n точечных рефлексов, составляющих дебаевское кольцо рентгенограммы (см. ДЕБАЯ — ШЕРРЕРА МЕТОД): N=2n/acosq, где а — пост. величина (параметр аппаратуры), q — брэтговский угол. Средний объём кристаллита — отношение объёма образца к N.

Рентгенографич. методы позволяют определять углы разориентировки и размеры блоков мозаичной структуры — областей с правильным строением, повёрнутых одна относительно другой (разориентированных) на очень малые углы. Хар-ки мозаичности определяют прочность материалов и связаны с плотностью дислокаций. О ср. размерах D блоков мозаики =0,05—0,1 мкм судят по размытию (уширению) дебаевских колец: D = l/bcosq, где b — полуширина размытой линии. Ср. угол d разориентировки блоков определяют по эффектам двойного рассеяния рентг. излучения в малоугловой области (при e=2q?0,5°), когда первично отражённый луч отражается ещё раз от подходящим образом ориентированного блока в направлении исходного пучка. В окрестности первичного луча появляется дополнит. диффузное рассеяние, интенсивность к-рого I(e) определяет d:

I(e)=Аe-1ехр(-Be2/d2), где А и В — пост. величины.

Определение остаточных напряжений.

Рентгенографич. определение макронапряжений в простейшем случае сводится к измерению смещения дебаевской линии Dq. При норм. напряжениях 0 смещение Dq связано с а выражением: s=Ectgq•Dq/m, где Е — Юнга модуль, m — Пуассона коэффициент (см. МОДУЛИ УПРУГОСТИ).

Микронапряжения, как и измельчение блоков мозаики, приводят к уширению дебаевских линий. Если уширение обусловлено только микронапряжениями, то ср. их величина (для кристаллов кубич. сингонии): Da/a=b/4ctgq.

Фазовый анализ.

Р. м. позволяет производить качеств. и количеств. фазовый анализ гетерогенных смесей. Каждая фаза данного в-ва даёт на рентгенограмме характерное отражение, что позволяет осуществлять качеств. фазовый анализ. В количеств. фазовом анализе по отношению интенсивностей отражений определяемой фазы и эталона, находящихся в смеси, определяют концентрацию фазы.

Фазовые превращения.

Р. м. применяют для исследования изменений в пресыщенном тв. растворе, обусловленных его распадом (старением) и, следовательно, возникновением новых фаз и (или) исчезновением старых. Распад тв. растворов сопровождается изменением их физ. и механич. св-в. Температурно-временная зависимость концентрации фаз даёт возможность изучать кинетику процессов и научно выбирать режимы термообработок, определять энергию активации процесса и т. д.

Определение типа тв. раствора и границы растворимости.

Для установления типа тв. раствора в Р. м. определяют кол-во n атомов в элем. ячейке раствора, используя рентгенографич. данные о её объёме Q и значении плотности раствора r:n=(Qr/A)•1,66•10-24, где А — ср. взвешенная ат. масса. Сопоставляя n с числом атомов в элем. ячейке растворителя N, определяют тип раствора (при n=N — раствор замещения, при n>N — раствор внедрения, при n

Для установления границы растворимости в тв. состоянии в Р. м. анализируют изменения периодов крист. решётки при повышении концентрации раствора. Концентрация, при к-рой период решётки (для двух компонентных растворов) перестаёт меняться при дальнейшем изменении состава, определяет предельную растворимость для данной темп-ры. По найденным значениям предельной растворимости для разл. темп-р строят границу растворимости.

Исследование ближнего и дальнего порядка.

В тв. растворах атомы компонентов распределены, как правило, не хаотично, а с нек-рой корреляцией (см. ДАЛЬНИЙ И БЛИЖНИЙ ПОРЯДОК). Когда корреляция существует только в ближайших координац. сферах, возникает либо ближнее упорядочение (напр., в сплавах Fe—Si и Fe—Al), либо ближнее расслоение (в Cr—Mo и Si—Ge). Рентгенографически это можно обнаружить по появлению дополнит. диффузного фона. С помощью Р. м. установлено, что при понижении темп-ры в тв. растворах с ближним расслоением происходит распад на два твёрдых раствора (напр., Al—Zn), а в растворах с ближним упорядочением при этом возникает дальний порядок (напр., Fe3Al).

Рентгенографич. исследование тепловых колебаний.

Для исследования используют рентгенографич. методику измерения диффузного рассеяния рентг. лучей, вызванного тепловыми колебаниями на монокристаллах. Эти измерения позволяют получить дисперсионные кривые n=f(k) (где n — частота, a k — волновой вектор упругих волн в кристалле) по разл. направлениям. Знание дисперсионных кривых даёт возможность определить упругие константы кристалла, вычислить константы межатомного вз-ствия и рассчитать фононный спектр кристалла.

Исследование радиац. повреждений.

Р. м. позволяет установить изменения структуры кристаллич. тел под действием проникающей радиации (напр., изменение периодов решётки, возникновение диффузных максимумов), а также исследовать структуру радиоактивных в-в. Дефекты в достаточно крупных и почти совершенных монокристаллах исследуют методами рентг. топографии.

Физический энциклопедический словарь. — М.: Советская энциклопедия. Главный редактор А. М. Прохоров. 1983.

РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ

- область исследований, занимающаясярешением разнообразных задач материаловедения на основе рентг. дифракц. <методов (см. Дифракция рентгеновских лучей, Рентгеновский структурныйанализ). Р. м. исследует как равновесные, так и неравновесные состоянияматериалов, изучает их кристаллич. структуру, фазовый состав и его изменения, <строит фазовые диаграммы, анализирует состояние деформированных (или подвергнутыхк.-л. др. воздействиям) материалов, процессы упорядочения и явления ближнегопорядка. Р. м. осуществляется с помощью получаемых в рентг. камерах рентгенограмммоно- или поликристаллич. образцов или регистрацией распределения рассеянногорентг. излучения в рентгеновских дифрактометрах. Среди методов Р. <м. основными являются следующие.

Определение числа, размеров и разориентировки кристаллитов. Размерыкристаллитов поликристаллич. материалов существенно влияют на их механич. <свойства. Число N достаточно крупных (~0,5 - 5 мкм) кристаллитов, <участвующих в отражении рентг. лучей, определяется числом п точечныхрефлексов, составляющих дебаевское кольцо рентгенограммы (см. Дебая- Шеррера метод):, где а - постоянная величина (параметр аппаратуры),- брэгговский угол. Ср. объём кристаллита - отношение объёма образца к N.

Углы разориентировки и размеры блоков мозаичной структуры. Блокимозаичной структуры - области с правильным строением, повёрнутые одна относительнодругой (разориентированные) на очень малые углы. Углы разориентировки иразмеры блоков определяют прочность мозаичных материалов и связаны с плотностьюдислокаций. О ср. размерах D блоков мозаики ~0,05-0,1 мкм судятпо размытию (уширению) дебаевских колец:

где Р - полуширина размытой линии. Ср. угол б разориентировки блоковопределяют по эффектам двойного рассеяния рентг. излучения в малоугловойобласти (при ), когда первично отражённый луч отражается ещё раз от подходящим образомориентированного блока в направлении исходного пучка. В окрестности первичноголуча появляется дополнит. диффузное рассеяние, интенсивность к-рого определяет :

где А и В- пост. величины.

Определение остаточных напряжений. Рентгеногра-фич. определениемеханич. напряжений в простейшем случае сводится к измерению смещения дебаевскойлинии .При нормальных напряжениях смещение связано с выражением , где Е - модуль Юнга,- коэф. Пуассона (см. Модули, упругости). Микронапряжения, как иизмельчение блоков мозаики, приводят к уширению дебаевских линий. Еслиуширение обусловлено только микронапряжениями, то их ср. величина (длякристаллов кубич. сингонии)

Фазовый анализ. Р. м. позволяет производить качеств. и количеств. <фазовый анализ гетерогенных смесей. Каждая фаза данного вещества даёт нарентгенограмме характерное отражение, что позволяет осуществлять качеств. <фазовый анализ. В количеств. фазовом анализе по отношению интенсивностейотражений определяемой фазы и эталона, находящихся в смеси, судят о концентрациифазы.

Р. м. применяют для исследования изменений в пресыщенном твёрдом растворе, <обусловленных его распадом (старением) и, следовательно, возникновениемновых фаз и (или) исчезновением старых. Распад твёрдых растворов сопровождаетсяизменением их физ. и механич. свойств. Температурно-временная зависимостьконцентрации фаз даёт возможность изучать кинетику процессов и выбиратьрежимы термообработок, установить энергию активации процесса и т. п.

Определение типа твёрдого раствора и границы растворимости. Дляустановления типа твёрдого раствора определяют кол-во n атомов в элементарнойячейке раствора, используя рентгенографич. данные о её объёме Q изначении плотности раствора = ,где А - ср. взвешенная ат. масса. Сопоставляя п с числоматомов в элементарной ячейке растворителя N, выясняют тип раствора(при п = N - раствор замещения, при пN - растворвнедрения, при га < N - раствор вычитания).

Для установления границы растворимости в твёрдом состоянии анализируютизменения периодов кристаллич. решётки при повышении концентрации раствора. <Концентрация, при к-рой период решётки (для двухкомпонентных растворов)перестаёт меняться с дальнейшим изменением состава, означает предельнуюрастворимость для данной темп-ры. По найденным значениям предельной растворимостидля разд. темп-р строят границу растворимости.

Исследование ближнего и дальнего порядков. В твёрдых растворах атомыкомпонентов распределены, как правило, не хаотично, а с нек-рой корреляцией(см. Дальний и ближний порядок). Когда корреляция существует тольков ближайших координац. сферах, возникает либо ближнее упорядочение (напр.,в сплавах Fe - Si и Fe - А1), либо ближнее расслоение (в Сr - Мо и Si-Ge).Рентгенографически это можно обнаружить по появлению дополнит. диффузногофона. С помощью Р. м. установлено, что при понижении темп-ры в твёрдыхрастворах с ближним расслоением происходит распад на два твёрдых раствора(напр., А1-Zn), а в растворах с ближним упорядочением при этом возникаетдальний порядок (напр., Fe₃Al).

Измерение диффузного рассеяния рентгеновских лучей позволяетизучать тепловые колебания в кристаллах. Дисперсионные кривые, построенныепо рентг. данным, дают возможность определить упругие константы кристалла, <вычислить константы межатомного взаимодействия, рассчитать фононный спектркристалла.

Исследование радиационных повреждений. Р. м. позволяет установить измененияструктуры кристаллич. тел под действием проникающей радиации (напр., изменениепериодов решётки, возникновение диффузных максимумов), а также исследоватьструктуру радиоактивных веществ. Дефекты в достаточно крупных и почти совершенныхмонокристаллах определяют методами рентг. топографии.

Лит.: Уманский Я. С., Рентгенография металлов, М., 1967; егоже, Рентгенография металлов и полупроводников, М., 1969; Конобеевский С. <Т., Действие облучения на материалы, М., 1967; Warren В. Е., X-ray diffraction,Reading (Mass.), 1969; Иверонова В. И., Ревкевич Г. П., Теория рассеяниярентгеновских лучей, 2 изд., М., 1978; Хачатурян А. Г., Теория фазовыхпревращений и структура твердых растворов, М., 1974; Кривоглаз М. А., Применениерассеяния рентгеновских лучей и тепловых нейтронов для исследования несовершенствв кристаллах, К., 1974; Уманский Я. С., Чириков Н. В., Диффузия и образованиефаз, М., 1974; S с h u l z e G. Е. R., Metallphysik, 2 Aufl., В., 1974. Я. С. Уманский, Н. В. Чириков.

Физическая энциклопедия. В 5-ти томах. — М.: Советская энциклопедия. Главный редактор А. М. Прохоров. 1988.