ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ


ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ
,

метод локального анализа, основанный на регистрации масс-спектров вторичных ионов с микроучастков пов-сти твердых тел. Исследуемый образец в вакууме бомбардируют сфокусированным пучком первичных ионов (Аr+, О 2+, О -, Cs+ ; диаметр пучка 1-100 мкм, энергия 10-15 - 10-16 Дж, плотн. тока 0,1-10 А/м 2). Первичные ионы при взаимод. с пов-стью упруго и неупруго рассеиваются, перезаряжаются, испытывают многократные соударения с атомами твердого тела. При этом часть атомов вблизи пов-сти получает энергию, достаточную для их эмиссии в вакуум в виде нейтральных частиц (катодное распыление) или в виде вторичных ионов (вторичная ионная эмиссия). Интенсивность эмиссии вторичных ионов i-го элемента (Ii) сильно зависит от параметров первичного ионного пучка (типов ионов, их энергии, плотности тока), анализируемой пробы (характера хим. связей, физ. св-в, потенциала ионизации атомов, работы выхода электронов бомбардируемой пов-сти и др.), давления и состава остаточных газов в приборе. Величина Ii характеризуется величиной вторичного ионного тока (в А) или скоростью счета импульсов (имп/с). Дифференц. выход вторичных ионов gi = Kii, где i= i+(-)/N0, представляет собой отношение числа испускаемых вторичных ионов i+(-) к числу первичных ионов N0, С i - концентрация i-го элемента в пробе. Прибор для И. м. - ионный микроанализатор - состоит из источника первичных ионов, вакуумной камеры, статич. и динамич. масс-анализаторов (см. Macc-спектрометрия) и системы регистрации вторичных ионов. Из источников первичных ионов наиб. распространен дуоплазмотрон с горячим или холодным катодом. Давление в рабочей камере микроанализатора составляет 10-5 Ч 10-8 Па. Масс-спектральное разрешение m/Dm (m - масса ионов) от 102 до 104. Регистрацию вторичных ионов проводят с помощью вторично-электронного умножителя, микроканальной пластины и ионно-электронного преобразователя, снабженного сцинтиллятором и фотоэлектронным умножителем. Управление работой отдельных блоков микроанализатора и обработку получаемой информации проводят с помощью ЭВМ. Качеств. обнаружение всех элементов периодич. системы проводят по масс-спектру вторичных ионов, в к-ром идентифицируют пики, соответствующие атомным, молекулярным, кластерным и многозарядным ионам. Пределы обнаружения зависят от Ii и масс-спектрального разрешения и составляют 10-2 - 10-6% или 10-12 - 10-16 г. Локальность по пов-сти 1-100 мкм, по глубине 1-5 нм. Изменение Ii м. б. связано с т. наз. реакц. вторичной эмиссией, к-рая возникает при анализе хим. соед., наличии оксидных пленок на пов-сти образца, при использовании химически активных первичных ионов, в присут. реакционноспособных остаточных газов в ионных микроанализаторах. Реакционная эмиссия м. б. источником больших систематич. погрешностей анализа, однако ее используют для увеличения воспроизводимости и снижения пределов обнаружения. Количеств. И. м. проводят, используя теоретич. и эмпирич. градуировочные характеристики С i <=f(Ii).> Первые основаны на квантовомех. или термодинамич. моделях механизма вторичной ионной эмиссии. Однако более точны эмпирич. методы с использованием многоэлементных однородных стандартных образцов, чистых в-в или ионно-легированных поверхностных слоев с заданным распределением элементов. При этом обычно рассчитывают коэф. относит. чувствительности (КОЧ) - отношение выходов вторичных ионов определяемого элемента для исследуемого и стандартного образцов: КОЧ = (Ii/Cifi)/(Ic/Ccfc), где С с и I с - соотв. концентрация определяемого элемента и интенсивность ионной эмиссии в стандартном образце, fi и f с - доли измеряемых изотопов соотв. в исследуемом и стандартных образцах. При количеств. И. м. гетерог. материалов с резко отличающейся работой выхода электронов из разл. фаз используют реакц. эмиссию, при к-рой в камеру микроанализатора впускают реакционноспособный газ (напр., О 2, Н 2) для выравнивания работы выхода. При анализе диэлектриков проводят нейтрализацию поверхностного заряда медленными электронами или наносят на пов-сть образца металлич. сетки и диафрагмы. И. м. проводят в статич. и динамич. режиме. В первом случае при малой плотности тока анализируют практически без разрушения реальную пов-сть твердого тела (распыление одного слоя происходит за неск. ч). Во втором случае проводят послойный анализ с относительно высокой скоростью катодного распыления (единицы-десятки нм/с). При этом осуществляют сканирование первичного пучка по большой площади и напуск реакционноспособного газа для получения плоского кратера. И. м. применяют для изучения распределения элементов в тонких поверхностных слоях твердых тел, их изотопного и фазового анализа. Лит.: Гимельфарб Ф. А., Шварцман С. Л., Современные методы контроля композиционных материалов, М., 1979; Методы анализа поверхностей, пер. с англ., М., 1979; Черепин В. Т., Ионный зонд, К., 1981; Нефедов В. И., Черепин В. Т., Физические методы исследования поверхности твердых тел, М., 1983 Ф. А. Гимельфарб.


Химическая энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия. . 1988.

Смотреть что такое "ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ" в других словарях:

  • ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — определение хим. состава микрообъемов или тонких слоев твердого тела. Осн. метрологич. характеристика локальность, т. е. площадь или объем области, в к рой возможно обнаружение или определение хим. элемента с заданной погрешностью. Размер этой… …   Химическая энциклопедия

  • НЕРАЗРУШАЮЩИЙ АНАЛИЗ — (недеструктивный анализ), качеств. и количеств. анализ в ва, в ходе к рого геом. размеры, масса, хим. состав, структура и св ва исследуемого объекта не изменяются или изменяются настолько незначительно, что это не влияет на возможность его… …   Химическая энциклопедия

  • Растровый электронный микроскоп — …   Википедия

  • Аналитическая химия — Содержание …   Википедия


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.