Сканирующий зондовый микроскоп

Сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ, англ. SPM — Scanning Probe Microscope) — класс микроскопов для получения изображения поверхности и её локальных характеристик. Процесс построения изображения основан на сканировании поверхности зондом. В общем случае позволяет получить трёхмерное изображение поверхности (топографию) с высоким разрешением. Сканирующий зондовый микроскоп в современном виде изобретен (принципы этого класса приборов были заложены ранее другими исследователями) Гердом Карлом Биннигом и Генрихом Рорером в 1981 году. За это изобретение были удостоены Нобелевской премии по физике за 1986 год, которая была разделена между ними и изобретателем просвечивающего электронного микроскопа Э. Руска. Отличительной СЗМ особенностью является наличие:

• зонда,
• системы перемещения зонда относительно образца по 2-м (X-Y) или 3-м (X-Y-Z) координатам,
• регистрирующей системы.

Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящей от расстояния зонд-образец. Обычно регистрируемое значение обрабатывается системой отрицательной обратной связи, которая управляет положением образца или зонда по одной из координат (Z). В качестве системы обратной связи чаще всего используется ПИД-регулятор.

Основные типы сканирующих зондовых микроскопов:

• Сканирующий атомно-силовой микроскоп
• Сканирующий туннельный микроскоп
• Ближнепольный оптический микроскоп

Принцип работы

Схема работы атомно-силового микроскопа

Работа сканирующего зондового микроскопа основана на взаимодействии поверхности образца с зондом (кантилевер, игла или оптический зонд). При малом расстоянии между поверхностью и зондом действие сил взаимодействия (отталкивания, притяжения, и других сил) и проявление различных эффектов (например, туннелирование электронов) можно зафиксировать с помощью современных средств регистрации. Для регистрации используют различные типы сенсоров, чувствительность которых позволяет зафиксировать малые по величине возмущения. Для получения полноценного растрового изображения используют различные устройства развертки по осям X и Y (например, пьезотрубки, плоскопараллельные сканеры).

Основные технические сложности при создании сканирующего зондового микроскопа:

• Конец зонда должен иметь размеры сопоставимые с исследуемыми объектами.
• Обеспечение механической (в том числе тепловой и вибрационной) стабильности на уровне лучше 0,1 ангстрема.
• Детекторы должны надежно фиксировать малые по величине возмущения регистрируемого параметра.
• Создание прецизионной системы развёртки.
• Обеспечение плавного сближения зонда с поверхностью.

Особенности работы

Схема работы сканирующего туннельного микроскопа

Кантилевер атомно-силового микроскопа (СЭМ изображение, увеличение 1000×)

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) — для получения изображения используется туннельный ток между зондом и образцом, что позволяет получить информацию о топографии и электрических свойствах образца. Атомно-силовой микроскоп (АСМ) — регистрирует различные силы между зондом и образцом. Позволяет получить топографию поверхности и её механические свойства. Сканирующий ближнепольный микроскоп (СБОМ) — для получения изображения используется эффект ближнего поля.

В настоящий момент, в большинстве исследовательских лабораторий сканирующая зондовая и электронная микроскопия используются как дополняющие друг друга методы исследования в силу ряда физических и технических особенностей.

В сравнении с растровым электронным микроскопом (РЭМ) сканирующий зондовый микроскоп обладает рядом преимуществ. Так, в отличие от РЭМ, который даёт псевдо трёхмерное изображение поверхности образца, СЗМ позволяет получить истинно трёхмерный рельеф поверхности. Кроме того, в общем случае сканирующий зондовый микроскоп позволяет получать изображение как проводящей, так и непроводящей поверхности, тогда как для изучения непроводящих объектов с помощью РЭМ необходимо металлизировать поверхность. Для работы с РЭМ необходим вакуум, в то время как большая часть режимов СЗМ предназначена для исследований на воздухе, вакууме и жидкости. Благодаря этому, с помощью СЗМ возможно изучать материалы и биологические объекты в нормальных для этих объектов условиях. Например, изучение биомакромолекул и их взаимодействий, живых клеток. В принципе, СЗМ способен дать более высокое разрешение чем РЭМ. Так было показано, что СЗМ в состоянии обеспечить реальное атомное разрешение в условиях сверхвысокого вакуума при отсутствии вибраций. Сверхвысоковакуумный СЗМ по разрешению сравним с просвечивающим электронным микроскопом.

К недостатку СЗМ при его сравнении с РЭМ также следует отнести небольшой размер поля сканирования. РЭМ в состоянии просканировать область поверхности размером в несколько миллиметров в латеральной плоскости с перепадом высот в несколько миллиметров в вертикальной плоскости. У СЗМ максимальный перепад высот составляет несколько микрометров, как правило не более 25 мкм, а максимальное поле сканирования в лучшем случае порядка 150×150 микрометров. Другая проблема заключается в том, что качество изображения определяется радиусом кривизны кончика зонда, что при неправильном выборе зонда или его повреждении приводит к появлению артефактов на получаемом изображении. При этом подготовка образцов для СЗМ занимает меньше времени, чем для РЭМ.

Обычный СЗМ не в состоянии сканировать поверхность также быстро, как это делает РЭМ. Для получения СЗМ-изображения требуется от нескольких минут до нескольких часов, в то время как РЭМ после откачки способен работать практически в реальном масштабе времени хотя и с относительно невысоким качеством. Из-за низкой скорости развёртки СЗМ получаемые изображения оказываются искажёнными тепловым дрейфом,^[1][2][3] что уменьшает точность измерения элементов сканируемого рельефа. Для увеличения быстродействия СЗМ было предложено несколько конструкций,^[4][5] среди которых можно выделить зондовый микроскоп, названный видеоАСМ. ВидеоАСМ обеспечивает получение удовлетворительного качества изображений поверхности с частотой телевизионной развёртки, что даже быстрее, чем на обычном РЭМ. Однако, применение ВидеоАСМ ограничено, так как он работает только в контактном режиме и на образцах с относительно небольшим перепадом высот. Для коррекции вносимых термодрейфом искажений было предложено несколько способов.^[1][2][3]

Нелинейность, гистерезис^[6] и ползучесть (крип) пьезокерамики сканера также являются причинами сильных искажения СЗМ-изображений. Кроме того, часть искажений возникает из-за взаимных паразитных связей, действующих между X, Y, Z-манипуляторами сканера. Для исправления искажений в реальном масштабе времени современные СЗМ используют программное обеспечение (например, особенность-ориентированное сканирование^[1][7]) либо сканеры, снабжённые замкнутыми следящими системами, в состав которых входят линейные датчики положения. Некоторые СЗМ вместо сканера в виде пьезотрубки используют XY и Z-элементы, механически несвязанные друг с другом, что позволяет исключить часть паразитных связей. Однако в определённых случаях, например, при совмещении с электронным микроскопом или ультрамикротомами конструктивно оправдано использование именно сканеров на пьезотрубках.

Обработка полученной информации и восстановление полученных изображений

Пример СЗМ-скана: споры аспергилла, выращенного на чайной культуре на стеклянной подложке

Как правило, снятое на сканирующем зондовом микроскопе изображение трудно поддается расшифровке из-за присущих данному методу искажений. Практически всегда результаты первоначального сканирования подвергаются математической обработке. Для этого используется программное обеспечение непосредственно поставляемое с СЗМ. Существует и программное обеспечение распространяемое по GNU лицензии. Например, Gwyddion^[8]

Современное состояние и развитие сканирующей зондовой микроскопии

В настоящее время сканирующий зондовые микроскопы нашли применение практически во всех областях науки. В физике, химии, биологии используют в качестве инструмента исследования СЗМ. В частности, такие междисциплинарные науки, как материаловедение, биохимия, фармацевтика, нанотехнологии, физика и химия поверхности, электрохимия, исследование коррозии, электроника (например, МЭМС), фотохимия и многие другие. Перспективным направлением считается совмещение сканирующих зондовых микроскопов с другими традиционными и современными методами исследованиями, а также создание принципиально новых приборов. Например, совмещение СЗМ с оптическими микроскопами (традиционными и конфокальными микроскопами)^[9][10][11], электронными микроскопами^[12], спектрометрами (например, спектрометрами комбинационного (рамановского) рассеяния и флюоресцентными)^[13][14][15], ультрамикротомами^[16].

Производители СЗМ в России и СНГ в алфавитном порядке

АНО «Институт нанотехнологий МФК»

Институт нанотехнологий Международного фонда конверсии .^[17] — российская некоммерческая научно-технническая компания, работающая в сфере создания нанотехнологического лабораторного оборудования с 1996 года. Среди выпускаемого в настоящее время оборудования — нанотехнологический комплекс «Умка» .^[18] на базе сканирующего туннельного микроскопа (СТМ), позволяющего исследовать как проводящие, так и слабопроводящие материалы. В комплекс также входит установка для заточки зондов СТМ^[19].

ООО «АИСТ-НТ»

ООО «АИСТ-НТ» — российская компания, созданная в Зеленограде в 2007 году группой разработчиков, вышедших из ЗАО «Нанотехнология МДТ». Занимается производством сканирующих зондовых микроскопов.^[20] В настоящее время компания производит 2 уникальных^{[источник не указан 1019 дней]} прибора, а также аксессуары и расходные материалы для СЗМ.

ООО «Нано Скан Технология»

ООО «Нано Скан Технология» — компания, основанная в Долгопрудном в 2007 году. Специализируется на разработке и производстве сканирующих зондовых микроскопов и комплексов на их основе для научных исследований и образования.^[21] В настоящее время компания разработала и производит 2 модели сканирующих зондовых микроскопов исследовательского класса и 4 научно-исследовательских комплекса на основе СЗМ. Научно-исследовательские комплексы, производимой этой компанией, включают в себя СЗМ, оптическое и спектральное оборудование для комплексных исследований свойств объектов изучения.

«Микротестмашины», Беларусь

Компания, производящая оборудование для научных исследований, в том числе одну модель сканирующего зондового микроскопа. ^[22]

ЗАО «Нанотехнология МДТ»

ЗАО «Нанотехнология МДТ» — российская компания, созданная в Зеленограде в 1989 году. Занимается производством сканирующих зондовых микроскопов для образования, научных исследований и мелкосерийного производства.^[23] В настоящее время компания производит 4 модельных ряда, а также широкий ассортимент аксессуаров и расходных материалов: кантилеверы, калибровочные решетки, тестовые образцы.

«Технологический институт сверхтвёрдых и новых углеродных материалов» (ФГБНУ ТИСНУМ), Россия

ФГБНУ ТИСНУМ.

• Разработка и развитие новых подходов к измерению физико-механических свойств материалов на наномасштабах.
• Создание оригинальных измерительных методик и приборов.
• Производство сканирующих нанотвердомеров серии «НаноСкан», сочетающих возможности классических наноинденторов и сканирующих зондовых микроскопов, имеющих ряд дополнительных уникальных возможностей.
• Производство наноинденторов.

ООО НПП «Центр перспективных технологий»

ООО НПП «Центр перспективных технологий» — российское предприятие, работающее в области нанотехнологий. Создано в 1990 г. Специализируется на производстве сканирующих зондовых микроскопов «ФемтоСкан», атомных весов и аксессуаров, а также на разработке программного обеспечения.^[24] Является первой компанией, предложившей комплекс программного обеспечения для управления сканирующим зондовым микроскопом через Интернет.

Примечания

1. ↑ ^{1 2 3} R. V. Lapshin (2004). «Feature-oriented scanning methodology for probe microscopy and nanotechnology» (PDF). Nanotechnology (IOP) 15 (9): 1135-1151. DOI:10.1088/0957-4484/15/9/006. ISSN 0957-4484.
2. ↑ ^{1 2} R. V. Lapshin (2007). «Automatic drift elimination in probe microscope images based on techniques of counter-scanning and topography feature recognition» (PDF). Measurement Science and Technology (IOP) 18 (3): 907-927. DOI:10.1088/0957-0233/18/3/046. ISSN 0957-0233.
3. ↑ ^{1 2} V. Y. Yurov, A. N. Klimov (1994). «Scanning tunneling microscope calibration and reconstruction of real image: Drift and slope elimination» (PDF). Review of Scientific Instruments (AIP) 65 (5): 1551-1557. DOI:10.1063/1.1144890. ISSN 0034-6748.
4. ↑ G. Schitter, M. J. Rost (2008). «Scanning probe microscopy at video-rate» (PDF). Materials Today (Elsevier) (special issue): 40-48. DOI:10.1016/S1369-7021(09)70006-9. ISSN 1369-7021.
5. ↑ R. V. Lapshin, O. V. Obyedkov (1993). «Fast-acting piezoactuator and digital feedback loop for scanning tunneling microscopes» (PDF). Review of Scientific Instruments (AIP) 64 (10): 2883-2887. DOI:10.1063/1.1144377. ISSN 0034-6748.
6. ↑ R. V. Lapshin (1995). «Analytical model for the approximation of hysteresis loop and its application to the scanning tunneling microscope» (PDF). Review of Scientific Instruments (AIP) 66 (9): 4718-4730. DOI:10.1063/1.1145314. ISSN 0034-6748. (имеется перевод на русский).
7. ↑ R. V. Lapshin Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology / H. S. Nalwa. — USA: American Scientific Publishers, 2011. — Vol. 14. — P. 105-115. — ISBN 1-58883-163-9
8. ↑ Свободное программное обеспечение для обработки СЗМ изображений
9. ↑ Комплекс для исследований в области биологии и материаловедения, сочетающий в себе СЗМ и оптический микроскоп
10. ↑ Комплекс для исследований на основе прямого или инвертированного микроскопа, сочетающий в себе СЗМ и оптический микроскоп
11. ↑ Комплекс для исследований в области биологии, сочетающий в себе СЗМ и оптический микроскоп
12. ↑ Комплекс для исследований совмещающий электронный и сканирующий зондовый микроскопы
13. ↑ Комплекс на основе СЗМ, оптического микроскопа и спектрометра
14. ↑ Комплекс СЗМ с конфокальным рамановским и флюоресцентным спектрометром
15. ↑ Исследовательский комплекс совмещающий СЗМ, спектрометры и оптический микроскоп
16. ↑ АСМ установленный в криоультрамикротом
17. ↑ Официальный сайт ИНАТ МФК.
18. ↑ Описание НТК «УМКА».
19. ↑ Описание установки для заточки зондов.
20. ↑ Официальный сайт ООО «АИСТ-НТ».
21. ↑ Официальный сайт ООО «Нано Скан Технология».
22. ↑ Microtestmachines Co. ::: SPM NT-206
23. ↑ Официальный сайт ЗАО «Нанотехнология МДТ».
24. ↑ Официальный сайт ООО НПП «Центр перспективных технологий».

Литература

• R. Wiesendanger, Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy, Cambridge Universtiy Press, Cambridge (1994)
• D. Sarid, Scanning Force Microscopy, Oxford Series in Optical and Imaging Sciences, Oxford University Press, New York (1991)
• R. Dagani, Individual Surface Atoms Identified, Chemical & Engineering News, 5 March 2007, page 13. Published by American Chemical Society
• Q. Zhong, D. Innis, K. Kjoller, V. B. Elings, Surf. Sci. Lett. 290, L688 (1993).
• V. J. Morris, A. R. Kirby, A. P. Gunning, Atomic Force Microscopy for Biologists. (Book) (December 1999) Imperial College Press.
• J. W. Cross SPM — Scanning Probe Microscopy Website
• P. Hinterdorfer, Y. F. Dufrêne, Nature Methods, 3, 5 (2006)
• F. Giessibl, Advances in Atomic Force Microscopy, Reviews of Modern Physics 75 (3), 949—983 (2003).
• R. H. Eibl, V.T. Moy, Atomic force microscopy measurements of protein-ligand interactions on living cells. Methods Mol Biol. 305:439-50 (2005)
• P. M. Hoffmann, A. Oral, R. A. Grimble, H. Ö. Özer, S. Jeffery, J. B. Pethica, Proc. Royal Soc. A 457, 1161 (2001).
• Eibl RH, First measurement of physiologic VLA-4 activation by SDF-1 at the single-molecule level on a living cell. In: Advances in Single Molecule Research for Biology and Nanoscience. Hinterdorfer P, Schuetz G, Pohl P (Editors),Trauner, ISBN (2007).
• West P, Introduction to Atomic Force Microscopy: Theory, Practice and Applications — www.AFMUniversity.org
• Суслов А. А., Чижик С. А. Сканирующие зондовые микроскопы (обзор) // Материалы, Технологии, Инструменты — Т.2 (1997), № 3, С. 78-89

Ссылки

• Информация с сайта нобелевского комитета (англ.)
• АСМ для генетических исследований
• Архив статей по зондовой микроскопии
• Описание методик АСМ на сайте компании NT-MDT
• Scanning Probe Microscopy by John W. Cross
• Scanning Probe Microscopy at the Institute of Food Research
• Characterization in nanotechnology some pdfs
• Overview of STM/AFM/SNOM principles with educative Flash animations
• SPM Image Gallery — AFM STM SEM MFM NSOM and More
• How SPM Works
• SPM Scan Image Gallery
• SPM Glossary
• СЗМ галерея: сканы поверхности, коллажи, иллюстрации, обои
• Галерея СЗМ изображений
• СЗМ в работе, режим быстрого сканирования

См. также

• 1986 год в науке
• Микроскопия