РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА

РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА

       

прибор для изучения и контроля ат. структуры образца путём регистрации на фотоплёнке картины, возникающей при дифракции рентгеновских лучей на исследуемом образце. Применяется в рентгеновском структурном анализе, рентгенографии материалов, рентгеновской топографии. Назначение Р. к.— обеспечить выполнение условий дифракции рентг. лучей согласно Брэгга — Вульфа условию и получение рентгенограмм.

Источником излучения для Р. к. Служит рентгеновская трубка. Р. к. конструктивно различны в зависимости от их назначения (камеры для исследования монокристаллов, поликристаллов, для рентг. топографии, для получения малоугловых рентгенограмм и др.). Все Р. к. (см. приведённые ниже рис.) содержат коллиматор, узел установки образца, кассету (плоскую или цилиндрическую) с фотоплёнкой, механизм движения образца (а иногда и кассеты).

Рис. 1. Гониометрич. головка: О — образец; Д—дуговые направляющие для наклона образца во взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ — механизм центрировки образца, служащий для выведения центра дуг, в к-ром находится образец, на ось вращения камеры.

Коллиматор формирует рабочий пучок первичного излучения. Вместо него иногда применяется кристалл-монохроматор, к-рый создаёт узкий пучок рентг. излучения определённых длин волн (монохроматич. излучение). В качестве монохроматора используют также селективно поглощающие фильтры.

Узел установки образца служит для закрепления образца в держателе и задания ему определённого положения относительно первичного пучка, для выведения образца на ось вращения (центрировки), а в Р. к. для исследования монокристаллов — для наклона образца на гониометрич. головке (рис. 1).

Рис. 2. Осн. схемы рентг. камер для исследования поликристаллов: а — дебаевская камера; б — фокусирующая камера с изогнутым кристаллом - монохроматором для исследования образцов «на просвет» (область малых углов дифракции); в — фокусирующая камера для обратной съёмки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифрагированного пучков. О — образец; F— фокус рентг. трубки; М — кристалл-монохроматор; К — кассета с фотоплёнкой Ф; Л — ловушка, перехватывающая первичный пучок; ФО — окружность фокусировки, по к-рой располагаются дифракц. максимумы; КЛ — коллиматор; МЦ — механизм центрировки образца.

Рис. 3. Схемы осн. типов рентг. камер для исследования монокристаллов: а — камера для исследования неподвижных кристаллов по методу Лауэ; б — камера вращения; вращение образца осуществляют с помощью шестерёнок 1 и 2, колебание — через капоид 3 и рычаг 4; в — рентг. камера для определения размеров и формы элем. ячейки. О — образец; ГГ — гониометрич. головка; v — лимб и ось поворота гониометрич. головки; КЛ — коллиматор; К — кассета с фотоплёнкой Ф; КЭ — кассета для съёмки эпиграмм (обратная съёмка); МД — механизм вращения и колебания образца; Ф — лимб и ось колебания образца; 6 — дуговая направляющая наклонов оси гониометрич. головки.

В Р. к. для исследования поликристаллов (рис. 2) применяют как параллельный первичный пучок (дебаевские Р. к.; (см. ДЕБАЯ — ШЕРРЕРА МЕТОД)), так и расходящийся (фокусирующие Р. к.). Р. к. для исследования монокристаллов конструктивно различны в зависимости от назначения (Р. к. для получения лауэграмм, Р. к. вращения-колебания для измерения параметров крист. решётки, Р. к. для определения типа элем. ячейки; рис. 3). Р. к., регистрирующие все дифракц. максимумы (рефлексы) отдельно один от другого (развёртки слоевых линий), наз. рентгеновскими гониометрами. В рентг. гониометрах и Р. к. для рентг. топографии кассета перемещается или вращается синхронно с образцом.

Для исследования аморфных и стеклообразных тел и р-ров применяют Р. к., регистрирующие рассеяние рентг. лучей под малыми углами дифракции (малоугловые Р. к.).

Физический энциклопедический словарь. — М.: Советская энциклопедия. Главный редактор А. М. Прохоров. 1983.

РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА

- прибор (или осн. часть установки) для изучения и контроля атомной структуры образца с помощью регистрации картины распределения рассеянного излучения при дифракции рентг. лучей на исследуемом образце. Применяется в рентгеновском структурном анализе, рентгенографии материалов, рентгеновской топографии.

В Р. к. используется рентг. излучение рентг. трубки пли синхротронное излучение. Дифракц. картина фиксируется на высокочув-ствит. рентг. фотоплёнке или регистрируется к.-л. детектором частиц (напр., электронно-оптич. преобразователем). Назначение Р. к.- обеспечить такое расположение и перемещение образца относительно направления первичного рентг. пучка, при к-рых выполняются условия дифракции рентг. лучей н возможно получение рентгенограмм от данного образца. В соответствии с разл. методами рентгеноструктур-ного анализа различны и геом. схемы рентгенографи-рования в Р. к. Эти схемы учитывают размеры, форму и положение образца, положение и размеры фокуса рентг. трубки и щелей коллиматора, положение и радиус изгиба монохроматора, форму, размеры и положение кассеты. Все эти данные должны быть согласованы между собой с высокой точностью, чтобы обеспечить оптим. условия рентгенографирования.

Для исследования монокристаллов используют Р. к. вращения-колебания, Р. к. для получения лауэграмм и эпиграмм, рентг. гониометры. Структуру поликристаллов изучают в дебаевских Р. к. ( Дебая- Шеррера метод), в Р. к. обратной съёмки, в камерах с фокусировкой разл. типа и др. В рентг. топографии применяются камеры Ланга, Шульца, Фудживара, Брэгга - Барре-та и др. (по именам авторов, предложивших соответствующую геометрию рентгенографирования). Для исследования аморфных и стеклообразных тел, а также растворов, дифракц. излучение от к-рых сосредоточено вблизи первичного (неотклонённого) пучка, т. е. под малыми углами, служат малоугловые Р. к. (см. Мало-угловое рассеяние). Существуют также спец. камеры для рентгенографирования при низких или высоких темп-pax, высоких давлениях, в условиях вакуума и т. п.

Все Р. к. содержат коллиматор, узел установки образца, кассету с фотоплёнкой, механизм движения образца, а при необходимости и движения кассеты в процессе рентгенографирования, узел крепления камеры у рентг. трубки. Часто в состав Р. к. вводят вспомо-гат. устройства, напр. простую счётчиковую систему, обеспечивающую предварит. установку образца, блок регистрации темп-ры образца и её программируемого задания.

Коллиматор формирует рабочий пучок первичного излучения - квазипараллельный или с заданной расходимостью. С коллиматором может быть совмещён кристалл-монохроматор, выделяющий излучение нужного спектрального состава. В Р. к., использующих синхротронное излучение, для подавления гармоник служат зеркала полного отражения. В конструкциях коллиматора предусмотрены устранение излучения, рассеянного от краёв формирующих пучок деталей, а также возможность установки селективно поглощающих фильтров.

Рис. 1. Гониометрическая головка: О - образец; Д - дуговые направляющие для наклона образца во взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ - механизм центрировки образца, служащий для выведения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения камеры или на ось коллиматора.

В Р. к. для изучения монокристаллов образец обычно закрепляют в гониометрич. головке (рис. 1). В ней отцентрированный относительно пучка образец можно поворачивать вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, отсчитывая углы поворота по шкалам, и перемещать образец в процессе рентгенографирования. Т. о. выводят кристаллографич. плоскости в отражающее положение в соответствие с геометрией используемого метода. Узел установки образца в камере для поликристаллов, кроме фиксации образца, обеспечивает его вращение относительно оси цилиндрич. кассеты или в плоскости образца (для плоских образцов). Для снятия проявления крупнокристалличности на дебаеграм-ме предусмотрено поступат. перемещение образца.

Кассеты Р. к. обеспечивают строго определ. расположение фотоплёнки при рентгенографировании. Форма кассеты (плоская, цилиндрическая или состоящая из секций) определяется геометрией используемого метода (рис. 2). Больший диаметр кассеты при правильной сборке схемы (юстировке) даёт обычно более высокую точность измерений.

Для исследования поликристаллич. образцов (рис. 3) применяют как параллельные (дебаевские Р. к.), так и расходящиеся (фокусирующие Р. к.) первичные пучки. В последнем случае в рентгенографировании участвует большая поверхность образца, что повышает светосилу прибора. Широко расходящийся иучок используется также при исследовании дефектов кристаллич. структуры почти совершенных монокристаллов.

Рис. 2. Схемы расположения узлов основных типов рентгеновских камер для исследования монокристаллов: а - камера для исследования неподвижных монокристаллов по методу Лауэ; б - камера вращения-колебания; вращение образца осуществляется с помощью шестерёнок 1 и 2, колебание - через каноид 3 и рычаг 4; в- рентгеновская камера гониостат для определения размеров и формы элементарной ячейки. Механизм установки камеры у рентгеновской трубки и экраны защиты от рассеянного излучения на схеме не показаны. О - образец; ГГ - гониометрическая головка; g - лимб и ось поворота гониометрической головки; КЛ - коллиматор; К - кассета с фотоплёнкой Ф; КЭ - кассета для съёмки эпиграмм (обратная съёмка); МД - механизм вращения и колебания образца; f - лимб и ось колебания образца; 6 - дуговая направляющая наклонов оси гониометрической головки; СЛ - слоевые линии рентгенограмм.

Однозначность регистрации рентг. отражений монокристалла реализуется в рентгеновских гониометрах за счёт развёртки отдельной слоевой линии на плоскость плёнки. Достигается развёртка установкой в камере экрана, выделяющего поле только одной слоевой линии, и синхронным вращением и смещением кассеты (поступат. перемещение или вращение).

Рис. 3. Схемы расположения узлов основных типов рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а - дебаевская камера; б - фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов "на просвет" (область "передних" углов дифракции); в - фокусирующая камера для обратной съёмки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифрагированного пучков. Механизмы движения образца, установки камеры у рентгеновской трубки и защита от рассеянного излучения на схеме не приведены. О - образец; P - фокус рентгеновской трубки; М - кристалл-монохроматор; К - кассета с фотоплёнкой Ф; Л - ловушка, перехватывающая первичный пучок; ФО - окружность фокусировки дифракционных максимумов; КЛ - коллиматор; МЦ - механизм центрировки образца.

Р. к. используют в структурном анализе в том случае, когда исследуют пространственное распределение фракц. излучения в значит. области углов дифракции.

Дифракцию в узком интервале углов с высокой точностью изучают с помощью более сложной (и более дорогой) аппаратуры - рентгеновских дифрактометров. Лит.: Уманский М. М., Аппаратура рентгеноструктур-ных исследований, М., 1960; Гинье А., Рентгенография кристаллов, пер. с франц., М., 1961; Финкель В. А., Высокотемпературная рентгенография металлов, М., 1968; его же, Низкотемпературная рентгенография металлов, М., 1971.

В. В. Зубенко.

Физическая энциклопедия. В 5-ти томах. — М.: Советская энциклопедия. Главный редактор А. М. Прохоров. 1988.